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本文是学习GB-T 32603-2016 玩具材料中可迁移元素砷、锑、硒、汞的测定 原子荧光光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定采用原子荧光光谱仪(AFS) 测定玩具材料中可迁移元素砷(As)、 锑
(Sb)、 硒(Se)、

汞(Hg) 含量的方法。

本标准适用于玩具材料。

本标准砷、锑、硒元素的方法检出限为0.1 mg/kg, 汞元素的方法检出限为0.02
mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB 6675.4 玩具安全 第4部分：特定元素的迁移

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

玩具材料按 GB6675.4 规定的程序取样、制备和提取。

测定砷、锑元素时，加硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷、锑预还原为适合氢化物发生的价态；再加硼
氢化钾使其还原成砷、锑氢化物。经处理的待测溶液由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态
砷、锑。在空心阴极灯激发下，各元素原子产生荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，对照标准曲线

确定砷、锑含量。

测定硒元素时，加浓盐酸将提取溶液中硒预还原为适合氢化物发生的价态，再加硼氢化钾使其还原
成硒氢化物。经处理的待测溶液由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态硒。在空心阴极灯激

发下，硒元素原子产生荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，对照标准曲线确定硒含量。

测定汞时，加硼氢化钾使其还原为原子态汞，由载气带入原子化器直接检测。在空心阴极灯激发

下，汞元素原子产生荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，对照标准曲线确定汞含量。

4 试剂和材料

4.1 除非另有说明，所有试剂均为优级纯。水应符合 GB/T6682
规定的一级水的要求。

4.2 盐酸(质量分数为37%)。

4.3 盐酸溶液c(HCl)=(0.070±0.005)mol/L。

GB/T 32603—2016

4.4 盐酸溶液(5+95)。

4.5 硼氢化钾溶液(10 g/L): 称取2.0 g 氢氧化钠，用约80 mL 水溶解，加入10.0
g 硼氢化钾溶解后， 再加水至1000 mL。 当日使用。

4.6 硼氢化钾溶液(0.5 g/L): 称取2.0 g 氢氧化钠，加水约600 mL
溶解后，加入0.5 g 硼氢化钾溶解 后，加水至1000 mL。 当日使用。

4.7 硫脲-抗坏血酸混合液：分别称取5.0 g 硫脲和5.0 g 抗坏血酸，加水约60 mL
溶解后，用水稀释至

100 mL。 当日使用。

5 标准溶液配制

5.1 标准储备溶液

注：除另有规定外，标准储备溶液在常温(15℃~25℃)下，保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或有颜色变化等现

象时，应重新配制/购买。

5.1.1 100 mg/L砷标准储备溶液：按GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。

5.1.2 100 mg/L锑标准储备溶液：按GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。

5.1.3 100 mg/L硒标准储备溶液：按GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。

5.1.4 100 mg/L汞标准储备溶液：按GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。

5.2 标准溶液配制

5.2.1 20 μg/L砷标准溶液

吸取1.0 mL 砷标准储备溶液(5.1.1)于100 mL
容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，得 到浓度为1.0 mg/L
的砷标准溶液。再吸取1.0 mg/L 的标准溶液2.0 mL 置于100 mL 容量瓶中，用盐

酸溶液(4.4)稀释至刻度。当日使用。

5.2.2 20 μg/L 锑标准溶液

按照5.2.1相同方法配制20 μg/L 锑标准溶液。当日使用。

5.2.3 20μg/L 硒标准溶液

按照5.2.1相同方法配制20μg/L 硒标准溶液。当日使用。

5.2.4 2μg/L 汞标准溶液

吸取1.0 mL 汞标准储备溶液(5.1.4)于100 mL
容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，得 到浓度为1.0 mg/L
的汞标准溶液。再吸取1.0 mg/L 的标准溶液0.20 mL 置于100 mL 容量瓶中，用

盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，得到2μg/L 的汞标准溶液。当日使用。

5.3 系列标准工作溶液配制

5.3.1 分别吸取砷标准溶液(5.2.1)0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0
mL,依次加入2.0 mL 硫脲-抗坏血酸混合液(4.7)、0.5 mL
盐酸(4.2),用水定容至10.0 mL, 混匀后静置30 min,制成浓度为
0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的砷标准系列溶液。

5.3.2 分别吸取锑标准溶液(5.2.2)0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0
mL、4.0mL、5.0mL,依次加入2.0 mL 硫脲-抗坏血酸混合液(4.7)、0.5 mL
盐酸(4.2),用水定容至10.0 mL, 混匀后静置30 min, 制成浓度为 0μg/L、2.0
μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0 μg/L 的锑标准系列溶液。

GB/T 32603—2016

5.3.3 分别吸取硒标准溶液(5.2.3)0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0
mL、5.0mL,加入2.0 mL 盐酸 (4.2),摇匀，沸水浴加热30 min,
取下冷却，用水定容至10.0 mL, 摇匀，制成浓度为0μg/L、2.0 μg/L、 4.0
μg/L、6.0μg/L、8.0 μg/L、10.0 μg/L 的标准系列溶液。

5.3.4 分别吸取汞标准溶液(5.2.4)0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0
mL,用盐酸溶液(4.4) 定容至10.0 mL, 混匀，制成浓度为0μg/L、0.20
μg/L、0.40μg/L、0.60 μg/L、0.80 μg/L、1.00 μg/L的 汞标准系列溶液。

6 仪器

6.1 无色散原子荧光光谱仪：配氢化物发生器。

6.2 空心阴极灯：空心阴极砷灯、锑灯、硒灯和汞灯。

注：在检测过程中使用的所有玻璃器皿在使用前用硝酸(1+4)浸泡至少24
h,再用水冲洗干净。

7 取样、制备与提取

按 GB 6675.4 进行，获得提取液。

8 测定步骤

8.1 提取液处理

8.1.1 砷试液制备

吸取1.0 mL～5.0mL 提取液，依次加入2.0 mL 硫脲-抗坏血酸混合液(4.7)、0.5
mL 盐酸(4.2),用

水定容至10.0 mL, 摇匀后静置30 min,待测。

注：当实验室温度较低时，可能需要放置更长时间。

8.1.2 锑试液制备

同8.1.1。

8.1.3 硒试液制备

吸取1.0 mL～5.0mL 提取液，加入2.0mL 盐酸(4.2),摇匀，沸水浴加热30 min,
取下冷却，用水

定容至10.0 mL, 摇匀，待测。

8.1.4 汞试液制备

吸取1.0 mL～5.0mL 提取液，用盐酸溶液(4.4)定容至10.0 mL, 摇匀，待测。

注 1 : 经过还原处理后的试液应在当天检测。

注 2 :
如果提取液的量不足，可以用盐酸溶液(4.4)进行适当的稀释。

8.2 测定

8.2.1 仪器工作条件

原子荧光光谱仪测量砷、锑、硒和汞的工作条件见表 A.1, 表 A.1
中给出的参数证明是可行的。不

同型号仪器应按仪器手册有关方法或通过实验优化来确定。

GB/T 32603—2016

8.2.2 绘制标准曲线

8.2.2.1 砷、锑和硒测定

以硼氢化钾溶液(4.5)作为还原剂，同时以盐酸溶液(4.4)作为载流，在8.2.
1条件下按浓度由低至
高依次测定系列标准工作溶液(5.3.1、5.3.2和5.3.3)的荧光强度，绘制标准曲线，各元素标准曲线的线

性相关系数r 应≥0.995。

8.2.2.2 汞测定

以硼氢化钾溶液(4.6)作为还原剂，同时以盐酸溶液(4.4)作为载流，在8.2.
1条件下按浓度由低至 高依次测定系列标准工作溶液(5 .3
.4)的荧光强度，绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数 r 应 ≥

0.995。

8.2.3 样品溶液测定

在与8 .2 .
1相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据标准曲线和制备溶液(参见8 .
1)的荧

光强度值，仪器给出制备溶液中待测元素的浓度值。

如果制备溶液中砷、锑、硒和汞的浓度超出标准曲线的线性范围，则应该对提取溶液用盐酸溶液

(4.3)进行适当稀释至标准曲线范围水平后再测定。

9 结果计算

试样中可迁移砷、锑、硒、汞的质量分数w;, 数值以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(1)计算：

style="width:2.91995in;height:0.63998in" /> (1)

式 中 ：

w;——
试样中可迁移砷、锑、硒、汞的含量(质量分数),单位为毫克每千克(mg/kg);

C;—— 样品提取液中砷、锑、硒、汞的含量(质量分数),单位为微克每升(μg/L);

c。 ——
试剂空白液中砷、锑、硒、汞的含量(质量分数),单位为微克每升(μg/L);

V — 提取液体积，单位为毫升(mL);

m—- 样品质量，单位为克(g);

f —8. 1 步骤提取液稀释因子。

计算结果保留3位有效数字。

10 试验报告

试验报告至少应给出以下内容：

a) 试样描述；

b) 使用的标准；

c) 试验结果；

d) 偏离标准的差异；

e) 在试验中观察到的异常现象；

f) 试验日期。

GB/T 32603—2016

附 录 A

(资料性附录)

仪器工作条件

表 A.1
为原子荧光光谱仪测量砷、锑、硒和汞的工作条件。不同型号仪器应按仪器手册有关方法

或通过实验优化来确定。

表 A.1 仪器工作条件

GB/T 32603—2016

附 录 B

(资料性附录)

从实验室间试验结果得到的AFS 测定提取液方法精密度数据

由9家实验室对1个水平的玩具样品提取液(该溶液除含被测元素外，同时含50
mg/L 的钙、镁、

铁、锌和铜干扰元素)进行测定，按GB/T6379.2 计算精密度，结果见表B.1。

表 B.1 AFS 测定提取液方法的精密度 单位为毫克每升

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